现在信息时代的来临气相色谱仪的更新换代十分迅速,科技含量越来越高。色谱仪系统开发中应用计算机技术、智能仪器技术、电子技术,从而提高色谱仪的智能化水平有着重要的现实意义。
现在信息时代的来临气相色谱仪的更新换代十分迅速,科技含量越来越高。色谱仪系统开发中应用计算机技术、智能仪器技术、电子技术,从而提高色谱仪的智能化水平有着重要的现实意义。气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。下面讲解如何检测:
遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升的。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);石英棉是不是该更换了;衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。
在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。
在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。
电子捕获检测器的清洗,电子捕获检测器中有放射源,通常为ni63,因此要特别小心。先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对h3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。我们一起研究气相色谱仪的操作:
打开稳压电源,打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好
调节总流量为适当值
调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量
打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值
根据实验需要设置柱温、进样口温度和fid检测器温度
打开计算机与工作站;
fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰
设置fid检测器灵敏度和输出信号衰减
待所设参数达到设置时,即可进样分析
实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机
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